氯酸钠氧化法合成4-氧代-β-紫罗兰酮
作者：
罗一鸣;刘长辉;唐瑞仁;杨华武
期刊：
中南大学学报(自然科学版) ,2006年37(3):521-526 ISSN：1672-7207
通讯作者：
Luo, Y.-M.(luoyiming68@hotmail.com)
作者机构：
[罗一鸣; 刘长辉; 唐瑞仁] School of Chemistry and Chemical Engineering, Central South University, Changsha 410083, China;[杨华武] The Technology Center, Changsha Cigarette Factory, Changsha 410014, China;[刘长辉] Department of Chemistry and Environmental Engineering, Hunan City University, Yiyang 413029, China
通讯机构：
School of Chemistry and Chemical Engineering, Central South University, China
关键词：
气相色谱-质谱联用仪;氯酸钠;β-紫罗兰酮;4-氧代-β-紫罗兰酮;氧化
摘要：
采用GC-MS方法分析反应产物，对氯酸钠氧化β-紫罗兰酮的反应工艺进行研究，并探讨温度、时间、反应物配比和溶液的pH值对反应的影响。反应产物的结构采用红外光谱、质谱、氢核磁共振谱和元素分析等手段表征。研究结果表明：氯酸钠氧化β-紫罗兰酮的反应主要生成4-氧代-β-紫罗兰酮和5，6-环氧-β-紫罗兰酮，经重结晶和硅胶柱层析分离，纯度高于98％；4-氧代-β-紫罗兰酮的有利合成条件是反应温度为45℃，反应时间为24h，溶液的pH值为1～3，反应物配比n（β-ionone）：n（NaClO3）：n（NaI）为20：100：3，最佳收率为53．5％；5，6-环氧-β-紫罗兰酮有利的合成条件是反应温度为40℃，反应时间为24h，溶液的pH值为3，反应物配比n（pionone）：n（NaClO3）：n（NaI）为20：120：5，其收率为25．4％；未反应的β-紫罗兰酮经减压蒸馏回收后可重复使用。
语种：
中文
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组氨酸水杨醛Schiff碱铜（Ⅱ）配合物催化氧化β-紫罗兰酮的反应
作者：
唐瑞仁;刘长辉;罗一鸣;郭灿城
期刊：
应用化学 ,2006年23(7):718-723 ISSN：1000-0518
作者机构：
[唐瑞仁; 刘长辉; 罗一鸣] 中南大学化学化工学院;湖南城市学院化学与环境工程系;[郭灿城] 湖南大学化学化工学院
关键词：
β-紫罗兰酮;氧代-β-紫罗兰酮;Sehiff碱;铜（Ⅱ）配合物;催化氧化
摘要：
合成了芳环上含不同取代基的Schiff碱配体（水杨醛缩组氨酸（H2L^1）、5-溴水杨醛缩组氨酸（H2L^2）、5-硝基水杨醛缩组氨酸（H2L^3））及其铜（Ⅱ）配合物，研究了其作为催化剂应用于催化分子氧氧化伊紫罗兰酮制备4-氧代-β-紫罗兰酮中的行为。提出了可能的催化反应机理。结果表明，取代基影响铜（Ⅱ）配合物的催化性能，其催化效果为CuL^2〉CuL^1〉CuL^3。吡啶可增强其催化活性。以CuL^2作催化剂，当反应时间为10h、反应温度为75℃、催化剂用量为1．6％（摩尔分数）、O2气压力为1MPa、添加摩尔分数为30％吡啶时，4-氧代-β-紫罗兰酮的收率为50．2％，纯度超过98．5％。氧化产物、Schiff碱配体及其铜（Ⅱ）配合物的结构经EA、IR、^1H NMR和MS等测试方法表征。未反应的原料经减压蒸馏回收利用，催化剂经过滤分离、活化，其重复使用性良好。
语种：
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