采用预镀铋膜法制得铋膜修饰碳糊电极,当沉积时间为540 s得到最优铋膜。采用差分脉冲伏安法(DPV)实现了对痕量Pb~(2+)、Cd~(2+)的同时测定。优化了 DPV测定条件,当富集时间为150 s、富集电位为-1. 25 V、HAc-NaAc缓冲底液的pH为4.5时,Pb~(2+)、Cd~(2+)的峰电流最大。在最优的实验条件下,Pb2十和Cd~(2+)的峰电流与其浓度呈良好的线性关系,线性相关系数R分别为0. 9912和0. 9937,线性范围分别为1?10 μmol/L 和5 ?50 μmol/L,Pb~(2+) 和 Cd~(2+) 的检出限分别为0.32 μmol/L 和2.01μmol/L。对实际废水样品进行了加标回收实验,其中Pb~(2+)和Cd~(2+)的回收率分别为98.4%?102.6%和95.4?104. 6%。