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7-溴-4-二氢色原酮的合成新方法

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成果类型:
期刊论文
作者:
齐风佩;刘蓉;王姣亮;彭晓赟;谢丹
作者机构:
[齐风佩; 刘蓉; 王姣亮; 彭晓赟; 谢丹] 湖南城市学院化学与环境工程学院
语种:
中文
关键词:
Frise重排;色原酮;威尔金森催化剂;氢化;合成
关键词(英文):
chromone;Wilkinson' s catalyst;hydrogenation;synthesis
期刊:
合成化学
ISSN:
1005-1511
年:
2015
卷:
23
期:
5
页码:
435-437
基金类别:
益阳市科技计划资助项目(2013JZ06);
机构署名:
本校为第一机构
摘要:
以3-溴苯酚为起始原料,经酰基化、Frise重排及关环反应合成了7-溴苯并吡喃酮(5); 5在威尔金森催化剂氯化三(三苯基膦)合铑(Ⅰ)[Rh(PPh_3)_3Cl]催化下与氢气经加成反应合成了7-溴-4-二氢色原酮(6),其结构经~1H NMR和MS确证。合成6的最佳反应条件为:5 0.329 mol, 乙醇为溶剂,c(5)=0.4 mol·L~(-1), 4 mol% Rh(PPh_3)_3Cl为催化剂,在0.3 MPa氢气压力下,于70 ℃反应20 h,收率79.8%。
摘要(英文):
7-Bromo-benzopyrone( 5) was synthesized by acylation,Frise rearrangement and ring closing reaction using 3-bromophenol as the starting material. 7-Bromochroman-4-one( 6) was synthesized by hydrogenation addition of 5 catalyzed by Wilkinson's catalyst Rhodium( Ⅰ) tris( triphenylphosphine) chloride[Rh( PPh3)3Cl]. The structure was confirmed by1 H NMR and MS. The optimum reaction conditions for synthesizing 6 were as follows: 5 0. 329 mol,ethanol as the solvent,c( 5) =0. 4 mol·L^-1,4% mol Rh( PPh3)3Cl as the catalyst,under 0. 3 MPa of hydr...

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